煤質化驗允許差及協(xié)作試驗
允許差又稱公差,是指進行多次測定所得到的一系列數(shù)據(jù)中最大值與最小值的允許界限(即極差)o它是主管部門為了控制分析精度而規(guī)定的依據(jù)。一般工業(yè)分析只作兩次平行超定。如果兩次平行測定的絕對偏差超出允許差,稱為“超差”,則必須棄去分析結果,重新測定。 。
每個標準方法部注明有允許差,例如鋼鐵及合金中硫含量的測定(參閱第八章鋼鐵分析),規(guī)定含硫量在0.咖1%一0.0010%,允許差為0.o01%。如果兩次平行1R6定結果分別為O.肥o%和0.Mo%,則絕對偏差為o 000%,顯然超過允許差,必須重做,如果兩次結果分別為o.晰o%和o.0360%,絕對偏差為O.仍10%,則測定結果有效,可以平均值報
告結果。
允許差①:
(1)室內允許差(f):在95%置信水平下oI次分析所得01個結果的極差的允許界限。
(2)室間允許差(及):在95%置信水平下,jo個實驗室用同一方法分析同一試樣,每個實驗室5gd定n2次,所得“2個平均值的極差的允許界限。
(3)標難物質允許差(B):在95%置信水平下,一分析人員對一標準物質進行03次分析,所得分析結果的均值與保證值之絕對差值的允許界限。
制訂允許差的工作,必須有足夠多的實驗室參加,按一定程序,共同完成所確定分析方法的調試工作和數(shù)據(jù)評價。這一工作稱為分析方法標準化協(xié)作試驗。參加的實驗室數(shù)要大于
5,每個實驗室對每種試樣的田定次數(shù)應大于2;實驗室使用的量58、衡器和酗量儀器要符合方法的要求;由具有中等操作水平、有實際經驗人員參加;試樣要有代表性、均勻、穩(wěn)定,并且應有高、中、低組分含量的試樣。
每個標準方法部注明有允許差,例如鋼鐵及合金中硫含量的測定(參閱第八章鋼鐵分析),規(guī)定含硫量在0.咖1%一0.0010%,允許差為0.o01%。如果兩次平行1R6定結果分別為O.肥o%和0.Mo%,則絕對偏差為o 000%,顯然超過允許差,必須重做,如果兩次結果分別為o.晰o%和o.0360%,絕對偏差為O.仍10%,則測定結果有效,可以平均值報
告結果。
允許差①:
(1)室內允許差(f):在95%置信水平下oI次分析所得01個結果的極差的允許界限。
(2)室間允許差(及):在95%置信水平下,jo個實驗室用同一方法分析同一試樣,每個實驗室5gd定n2次,所得“2個平均值的極差的允許界限。
(3)標難物質允許差(B):在95%置信水平下,一分析人員對一標準物質進行03次分析,所得分析結果的均值與保證值之絕對差值的允許界限。
制訂允許差的工作,必須有足夠多的實驗室參加,按一定程序,共同完成所確定分析方法的調試工作和數(shù)據(jù)評價。這一工作稱為分析方法標準化協(xié)作試驗。參加的實驗室數(shù)要大于
5,每個實驗室對每種試樣的田定次數(shù)應大于2;實驗室使用的量58、衡器和酗量儀器要符合方法的要求;由具有中等操作水平、有實際經驗人員參加;試樣要有代表性、均勻、穩(wěn)定,并且應有高、中、低組分含量的試樣。